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聚光
遠離劣質化妝品,吉天教您檢測化妝品中的汞含量
方案概述:
采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量,結果真實可靠。此方法同樣適用于吉天儀器其他型號原子熒光設備,各位用戶朋友如果在能力驗證過程中遇到問題,可撥打4000688800咨詢。
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聚光 發布時間:2021-04-27 聚光 來源:admin 聚光 瀏覽次數:
       炎炎夏日來襲,為了維持肌膚的健康和美麗,我們會涂覆各類化妝品,但在選購時一定要注意甄別化妝品的品質,遠離假冒偽劣產品。 汞化合物能夠在短期內使得人體內黑色素減退,讓皮膚白皙光滑,因此經常被化妝品廠家添加到化妝品中。汞是劇毒物質,會導致色素脫失,極易引起皮膚過敏,使用汞含量超標的化妝品,會造成汞在體內的蓄積,從而引起肌體的不良反應,主要影響中樞神經系統,導致失眠乏力,記憶力差等。


 
       今年3月,市場監管總局發布了《市場監管總局辦公廳關于開展2020年國家級檢驗檢測機構能力驗證工作的通知》,《通知》決定在社會重點關注的部分檢驗檢測領域,組織開展2020年國家級檢驗檢測機構能力驗證工作。其中化妝品中汞執行《化妝品安全技術規范(2015年版)》中的檢測方法,采用原子熒光法進行檢測。為了便于參與能力驗證的廣大用戶順利開展化妝品中汞的檢測工作,吉天儀器為大家帶來化妝品中汞含量的測定方法。   

       1、儀器設備
    
 

        2、測試原理

        樣品經微波消解處理后,汞被溶出。汞離子與硼氫化鉀反應生成原子態汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態汞原子被激發至高能態,去活化回到基態后發射出特征波長的熒光,在一定濃度范圍內,其強度與汞含量成正比,外標法定量。
     

        3、分析方法

        3.1試樣制備


        3.1.1 試劑溶液

        鹽酸溶液(3%):量取30mL鹽酸,溶于水并稀釋至1000mL。
        氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水并稀釋至1000mL。
        硼氫化鉀溶液(15g/L):準確稱取15g硼氫化鉀,溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中,混勻。

        3.1.2 標準品溶液

        汞標準溶液儲備液(100ng/mL):精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標準溶液(GBW080617)于100mL容量瓶中,用3%鹽酸稀釋至刻度。
        汞標準工作液:分別準確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標準溶液儲備液(100ng/mL)于5個100mL容量瓶中, 分別用3%鹽酸稀釋至刻度,配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標準工作溶液。
 

        3.1.3 樣品溶液

        稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中,含乙醇等揮發性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(不得蒸干),取下冷卻后加入一定量的硝酸,加蓋靜置過夜,然后加入過氧化氫,將消解罐晃動幾次,使樣品充分浸沒,控溫電加熱器上100℃加熱,然后取下,冷卻。按照表2設置升溫程序進行微波消解,程序結束后冷卻。待罐內溫度降至室溫后,取出放入通風櫥中,緩慢泄壓放氣,從消解罐支架中取下消解罐,打開蓋子。用純水清洗內蓋,將消解罐放到加熱器上100℃加熱,趕去棕色氣體,取出消解罐,將消解液轉移到25mL比色管中,加純水定容至刻度,混勻待測,同時做空白實驗。

                     


表2 微波消解升溫程序表

        3.2  儀器準備及參考分析條件



表3 儀器分析參數

        4、實驗結果

        4.1 重復性

        連續進7次1.0μg/L標準溶液1mL,重復性統計見表4。


表4 汞的重復性

        4.2 標準曲線


        將系列汞標準溶液(0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L)依次進樣1mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線,汞的線性見圖1,線性及相關系數見表5。

圖1 汞的標準曲線


表5 線性及相關系數
 
 
注:也可使用汞濃度為1.0μg/L的標準溶液,利用Kylin儀器的自動稀釋功能進行標曲多濃度點檢測。

        4.3 檢出限

        對空白溶液進行11次熒光強度的測量,計算儀器檢出限為0.0023μg/L,取樣量為0.5g時,方法檢出限為0.00012μg/g,檢出限詳情如表6。

 


表6 檢出限

        4.4 實際樣品及準確度的測試

 

        選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發露共8種樣品及以沐浴露為基體的標準物質(化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標準物質(RM-19078))采用以上方法進行測試,詳細測定結果見表7。




 
表7 樣品及準確度測試

        4.5 加標回收率測試

        對1號沐浴露、洗手液、1號洗發露和2號洗發露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標,分別對每個加標樣品平行測定6次,加標回收率為96.2%~104.3%,相對標準偏差為0.75%~2.86%。樣品加標回收率詳見表8。

 


表8 樣品加標回收率

        5、結論

        應用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計測定化妝品中汞的含量。實驗結果表明:汞線性良好(r=0.9998),儀器精密度為0.50%,儀器檢出限為0.0023μg/L,以微波消解沐浴露、洗手液及洗發露樣品,取樣量為0.5g時,汞的方法檢出限為0.00012μg/g,加標回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量,結果真實可靠。此方法同樣適用于吉天儀器其他型號原子熒光設備,各位用戶朋友如果在能力驗證過程中遇到問題,可撥打4000688800咨詢。

 


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